【设备专栏】不同途径的深冷冷源制备方法介绍

摘要: 低温反应是医药化工领域的常见反应类型,某些特定的生产环节(化合反应,冻干等)都需要极低的温度来确保工艺条件。

09-01 20:45 首页 化工邦

低温反应是医药化工领域的常见反应类型,某些特定的生产环节(化合反应,冻干等)都需要极低的温度来确保工艺条件。如在制药行业中抗生素的合成反应,青霉素类、头孢类等。常见的低温反应温度要求为-30℃~-50℃,某些甚至会出现-80℃以下的低温要求。此外,低温反应多为降温速度较快的反应类型,短时间内达到持续低温环境,以获得高纯度的产品。如何快速获得低温反应环境,确保生产工艺的进行、生产安全及生产效率的保持,是众多化工、制药企业都必须考虑和面对的问题。

化工邦联合狮耀工业技术(上海)有限公司,针对目前我国医药化工行业常见的深冷反应方法进行了说明,并对反应设备类型进行了较深入的比较,介绍了各种设备的优劣,供邦友企业参考借鉴。


一  
常见的低温反应方法


在我国众多的制药企业中,常见低温反应的实现方式有盐水冷冻机、复叠式深冷机组和液氮直充制冷等。

1

盐水冷冻机    

盐水冷冻设备是指一种用压缩机改变冷媒气体的压力变化来达到低温制冷的机械设备,属于制药化工企业的通用工程设备。主要由制冷压缩机、蒸发器、冷凝器、膨胀阀及附属设备构成,常用盐溶液有氯化钙溶液、氯化钠溶液。

盐水冷冻机适用于0~-10℃的低温反应,最低温度-15℃左右。在这个温区下,制冷效果好,运行费用低,是制冷方式的最佳选择。

但对于-30℃以下的低温反应,盐水冷冻机无法满足工艺功率要求,并且氯化钙、氯化钠等溶液的腐蚀性很高,循环管道系统需要使用缓蚀剂,增加了设备维护费用。

结论:适合0℃~-15℃温区内的降温需求,需要配备循环冷却水等附属系统。设备占地要求小,运行单耗低,维护费用中,易于控温。

2

复叠式深冷机组

针对目前国内大型的医药化工厂的低温反应,部分厂家使用的是复叠式深冷机组,主要由压缩机、压缩机驱动电机、油分离器、水冷冷凝器、储液器、油冷却器、中间冷却器和板式热交换器组成。采用低温级制冷剂R23、低温制冷载冷剂R1l/R30等,双级压缩和复叠式制冷系统。

虽然运行温度可达到-80℃或更低,但这仅仅达到部分低温反应所需的温度要求,因为在深冷低温工况下其制冷功率的迅速衰减,经常无法满足放热反应阶段的制冷功率要求。整套机组的初次投入费用动辄百万以上;配套的设备如冷却水装置极其复杂,使用及维修需要专业人员维护,费用惊人。因此,除了哈药、华药、石药等大型国有控股企业略有采购之外,尚无大面积使用。

结论:适合-30℃~-50℃温区内的降温需求,但在低温区的制冷功率有较大限制。需要配备循环冷却水等附属系统。设备占地要求最大,运行单耗高,维护费用高,易于控温。

3

液氮直通盘管及伴管降温

为达到深冷反应温区,许多制药化工企业只能采用了更直接、有效的低温压缩气体——液氮作为冷源。液氮具有很低的汽化温度(-196℃),在气化过程中吸收大量的热量,释放冷量。由于空气中含有78%的氮气,制取方便,且氮气是惰性气体,不与常见介质发生反应、不引入新的杂质等,受到相当数量医药化工厂家的青睐。

液氮直通式降温是将液氮直接通入反应釜的夹套或伴管中,对反应介质进行降温的过程。该方法具有液氮使用方式直接、降温迅速等优点,但是会造成局部反应温度过低、温度分布不均匀、温控精度难以控制、杂质产物含量升高等缺点。最主要的,液氮在盘管或夹套中的换热如我们之前所分析的,受到液氮换热特性的限制,以及反应釜换热面积,换热结构的限制,使得液氮在釜内的使用效率极低,额外消耗大量的液氮。

结论:适合-30℃~-80℃温区内的降温需求,在低温区可提供较大制冷功率。需要配备液氮储存系统及保温传输管道。设备占地要求最小,运行单耗最高,维护费用低,控温精度难以控制。


新型的方案解决者——CRYO-TCU液氮深冷机组


在化工反应过程中,我们使用液氮通入反应釜,实现深冷控温。但反应釜金属表面相对于液氮(-196℃)来说是极热的,液氮的换热过程需要不断的消耗液氮来达到深冷降温和控温的目的。针对目前低温反应制冷方式换热的种种弊端,为提高我国医药化工企业的整体竞争力,狮耀工业技术(上海)有限公司专注于超低温领域研究与应用,以更安全、更环保、更高效的理念研发生产出了CRYO-TCU液氮深冷机组。 

CRYO-TCU通过其专用于液氮换热的高效深冷换热器,将液氮的冷量传递至冷媒,冷媒通过循环系统将冷量带入反应釜/深冷装置,达到超低温。再通过精确的控制系统,冷媒温控精度可在±3℃以内。

结论:适合-30℃~-80℃温区内的降温需求,在低温区可提供较大制冷功率。需要配备液氮储存系统及保温传输管道。设备占地要求小,运行单耗中等,维护费用低,控温精确。

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